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© HTV Elektronikproduktion | 07 M√§rz 2018

Nanoindentation als Analysemethode zur Qualifizierung bei unterschiedlichsten Materialien

Das zunehmende Angebot unterschiedlichster Verbundwerkstoffe und neuen bzw. weiterentwickelten Materialien erfordert immer fortschrittlichere und tiefergehende Analysemethoden, um ad√§quate Untersuchungen mit den geforderten Qualit√§tsma√üst√§ben durchf√ľhren zu k√∂nnen und den stetig wachsenden Anspr√ľchen an Belastungsf√§higkeit und Langlebigkeit gerecht zu werden.
Das ist eine Produktank√ľndigung von HTV Halbleiter-Test & Vertriebs-GmbH. Allein der Emittent ist f√ľr den Inhalt verantwortlich.
Als Hochleistungszentrum f√ľr elektronische Bauteile und seit √ľber 30 Jahren einer der weltweiten Markf√ľhrer im Bereich Test, Programmierung, Langzeitkonservierung und -lagerung, Analytik sowie Bearbeitung elektronischer Komponenten, bietet HTV mit der instrumentierten Eindringpr√ľfung (Nanoindentation) eine mechanische Analysemethode zur Bestimmung von elastischen und plastischen Materialkenngr√∂√üen zur Qualifizierung oder auch Fehlerursachenforschung bei unterschiedlichsten Materialien an.

Theoretische Grundlagen zur instrumentierten Eindringpr√ľfung

Die instrumentierte Eindringpr√ľfung, auch Nanoindentation genannt, geh√∂rt zur Familie der H√§rtemessverfahren und dient der Ermittlung von mechanischen Werkstoffkennwerten verschiedenster Materialien.

Hierbei bezeichnet die ‚ÄěH√§rte“ den Widerstand des Pr√ľflings, die er dem Pr√ľfk√∂rper entgegensetzt. Im Unterschied zu den klassischen H√§rtemessverfahren (nach Vickers, Shore, Martens, Rockwell, Knoop, etc.), die auf der Makroskala agieren und bei denen nur ein einziger Kennwert ermittelt wird, erm√∂glicht die Nanoindentation eine sehr exakte und zeitaufgel√∂ste Aufzeichnung der Eindringtiefe und der aufgewendeten Kraft.

Bei der klassischen H√§rtepr√ľfung wird der Pr√ľfk√∂rper mit einer konstanten, definierten Kraft belastet und der H√§rtekennwert aus der Eindruckgeometrie an der Pr√ľflingsoberfl√§che graphisch ermittelt.



Bei der instrumentierten Eindringpr√ľfung hingegen wird ein Pr√ľfk√∂rper mit einer definierten maximalen Pr√ľfkraft in den Pr√ľfling gedr√ľckt. W√§hrend des gesamten Belastungs- und Entlastungszykluses werden hierbeisowohl die Kraft, als auch die Eindringtiefe aufgezeichnet. Unter Zuhilfenahme der Pr√ľfk√∂rpergeometrie und den Kraft- und Eindringtiefenwerten k√∂nnen die elastischen und plastischen Kennwerte berechnet werden.

Die Pr√ľfk√∂rpergeometrien sind hierbei identisch zu den aus der klassischen H√§rtepr√ľfung bekannten Geometrien. Es werden Eindringk√∂rpergeometrien nach Vickers (vierseitige Pyramide), Berkovich (dreiseitige Pyramide) oder Brinell (Kugel) verwendet.

Mikroskopische Aufnahme eines Vickersindent in PMMA

Neben der Martenshärte und Vickershärte wird zusätzlich auch die Eindringhärte berechnet. Der wichtigste elastische Kennwert ist das Eindringmodul, das vergleichbar zum Elastizitätsmodul aus dem Zugversuch ist. Kennwerte wie die Eindringarbeit können ebenso berechnet werden. Wenn zwischen der Belastung und der Entlastung eine Haltezeit im Experiment vorgesehen wird, ist zudem auch die Quantifizierung des Kurzzeitkriechverhaltens möglich.

Die quasi zerst√∂rungsfreie und in der DIN EN ISO 14577 standardisierte instrumentierte Eindringpr√ľfung wird hierbei nahezu ohne Probenpr√§paration durchgef√ľhrt. An den Pr√ľfling werden nur die Bedingungen gestellt, dass er planparallel aufliegt und eine hinreichend kleine Oberfl√§chenrauhigkeit aufweist, denn je geringer die Pr√ľfkraft, desto gr√∂√üer der Einfluss der Oberfl√§chenrauheit.

Abbildung 1 zeigt eine typische Messkurve der instrumentierten Eindringpr√ľfung. Im Koordinatenursprung startet die Belastungskurve bis die maximale Kraft erreicht ist. Das Entlastungsverhalten wird ebenfalls aufgezeichnet. An diesem Diagramm ist bereits zu erkennen, dass sich die Eindringpr√ľfung aus einem elastischen und einem plastischen Anteil zusammensetzt. Der Pr√ľfk√∂rper erreicht nach der Entlastung nicht wieder den Ausgangswert der Eindringtiefe. Die Eindringtiefendifferenz zwischen dem Start- und dem Endwert entspricht der bleibenden plastischen Verformung. Die elastische Zur√ľckfederung des Materials wird durch die Differenz zwischen der maximalen Eindringtiefe sowie der Eindringtiefe am Ende der Entlastung sichtbar.

Unterschiedliche Messmethoden der instrumentierten Eindringpr√ľfung und ihre Anwendungen

Mit der instrumentierten Eindringpr√ľfung werden im ‚ÄěHTV-Institut f√ľr Materialanalyse“ Pr√ľflinge aus allen Materialklassen untersucht. Abh√§ngig von der H√§rte des Materials bzw. dem Kennwert der von besonderem Interesse ist, kann die Nanoindentation in unterschiedlichen Messmodi bzw. mit verschiedenen Pr√ľfk√∂rperspitzen erfolgen.

Bei der Standardmethode wird in Abh√§ngigkeit von der maximalen Eindringtiefe ein Kennwertsatz (verschiedene H√§rtewerte, Eindringmodul, etc.) errechnet. Diese Methode ist schnell und besonders geeignet f√ľr die Analysen von Bulkmaterialien, wie die H√§rtebestimmung von Metallen oder Keramiken. Durch das geringe erforderliche Pr√ľfvolumen kann die H√§rte, beispielsweise auch f√ľr einzelne K√∂rner in einem Gef√ľge, ermittelt werden, wenn der Pr√ľfling im Vorfeld als Querschliff pr√§pariert wird. Eine weitere Anwendung f√ľr diese Methode bei HTV ist die √úberpr√ľfung des H√§rteverlaufs von Schwei√ün√§hten. Das Grundmaterial, die W√§rmeeinflusszone sowie die eigentliche Schwei√ünaht werden hierbei im Querschliff ortsgenau analysiert. Die Anfertigung eines H√§rteverlaufs √ľber die Schwei√ünaht dient der Qualit√§tskontrolle oder Fehlerursachenforschung. Ein weiteres Anwendungsbeispiel ist die Qualit√§tskontrolle von Beschichtungen wie Lacken (Karosserielackierung).

Bei (D√ľnn-)Schichtsystemen ist h√§ufig die tiefenabh√§ngige H√§rte von besonderem Interesse. F√ľr solche Fragestellungen wird in der sogenannten Enhanced Stiffness Procedure die Belastung bis zur maximalen Pr√ľfkraft in mehrere Teilebelastungen und -entlastungen aufgeteilt. Diese Messungen sind zeitaufwendiger aber haben den gro√üen Vorteil, dass zu jeder Eindringtiefe auch ein entsprechender Kennwertsatz vorliegt, der schichtdickenabh√§ngige Aussagen erm√∂glicht. Unterscheidet sich die Schichth√§rte ma√ügeblich von der Substrath√§rte, so ist es m√∂glich, die Schichtdicke bei einer hinreichend gro√üen Maximalkraft abzusch√§tzen. Ansonsten wird die H√§rte von d√ľnnen Schichten im HTV-Labor auch unabh√§ngig vom Substratwerkstoff ermittelt.

Mithilfe eines Heiztisches zur Erw√§rmung des Pr√ľflings werden Materialien bei HTV auch bei realen Einsatztemperaturen getestet, da die H√§rte sich in Abh√§ngigkeit von der Temperatur ver√§ndert. F√ľr polymere Werkstoffe kann sogar aus dem mechanischen Verhalten bei unterschiedlichen Temperaturen die Glas√ľbergangstemperatur ermittelt werden. Klassisch wird die Glas√ľbergangstemperatur √ľber die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) bestimmt, bei der ein sehr geringes Probenvolumen verwendet wird, dass sehr homogen sein muss. Bei der Ermittlung der Glas√ľbergangstemperatur mithilfe der Nanoindentation kann ein relativ gro√üer Pr√ľfbereich ausgew√§hlt und analysiert werden.

Die Wahl der Pr√ľfk√∂rpergeometrie beeinflusst ebenfalls die Qualit√§t der Messwerte. F√ľr sehr weiche Materialien wie Silikone eignet sich die Messung mithilfe eines kugelf√∂rmigen Pr√ľfk√∂rper sehr gut. Solch weiche Materialien zeigen die Besonderheit, dass bei der Nanoindentation ausschlie√ülich das elastische Materialverhalten ermittelt wird und keine plastische Verformung an dem Pr√ľfling auftritt.

Auch kriechanf√§llige Werkstoffe wie beispielsweise polymere Werkstoffe, die eine zeit- und temperaturabh√§ngige plastische Verformung unter konstanter Last aufweisen, werden bei HTV mit der instrumentierten Eindringpr√ľfung untersucht. An die Belastung kann sich eine Haltezeit bei maximaler Pr√ľfkraft anschlie√üen bevor die Entlastung erfolgt. W√§hrend dieser Haltezeit wird das Kriechverhalten des untersuchten Materials analysiert. So kann beispielsweise beurteilt werden, ob ein neu entwickeltes Dichtungsmaterial ein hinreichend geringes Kriechverhalten aufweist, um die abdichtende Funktion langfristig aufrecht zu erhalten.

Bei HTV wird die Nanoindentation zus√§tzlich zur Qualifizierung f√ľr die weltweit einmalige Langzeitkonservierung und -lagerung elektronischer Bauteile und Baugruppen TAB ¬ģ, insbesondere bei polymeren Werkstoffen, eingesetzt. Die Alterung bei Polymeren beruht auf einer Ver√§nderung der Kettenl√§ngen, was auch zu einer √Ąnderung des mechanischen Verhaltens f√ľhrt. D√ľnne Klebstoffschichten, beispielsweise zwischen Die und Leadframe, k√∂nnen ebenso analysiert werden wie Kabelummantelungen oder Kunststoffsteckverbindungen auf Leiterplatten oder anderen elektronischen Bauteilen.

Im Anschluss an solche Analysen werden eben diese potentiellen Alterungserscheinungen durch Einlagerung mit dem HTV-TAB ¬ģ-Verfahren zuk√ľnftig bis zu 50 Jahre drastisch reduziert bzw. teilweise sogar g√§nzlich verhindert.

Fazit

Die Nanoindentation ist ein Messverfahren mit dem bei HTV mechanische Kennwerte wie die H√§rte aber auch elastische Gr√∂√üen wie das Eindringmodul von Werkstoffen ermittelt werden. Da die Pr√ľfung lokal erfolgt, ist die Untersuchung aller Pr√ľflinge, von d√ľnnsten Schichten bis zu dickem Bulkmaterial, m√∂glich. Ob h√§rteste Keramiken (Qualit√§tskontrolle f√ľr Bremsscheiben), weitverbreitete Werkstoffe wie St√§hle (z. B. H√§rteverlauf quer zur Schwei√ünaht) oder sehr weiche Werkstoffe wie Polymere untersucht werden m√ľssen, mithilfe der instrumentierten Eindringpr√ľfung finden im ‚ÄěHTV-Institut f√ľr Materialanalyse“ Untersuchungen aller Werkstoffklassen und Schichtsysteme, statt. Die ermittelten mechanischen Kennwerte des Probenmaterials werden zur Qualit√§tskontrolle, Fehlerursachenforschung oder auch Erstcharakterisierung neuer Materialien verwendet.

Autor: Dr.-Ing. Wiebke Valouch, ¬© HTV Halbleiter-Test & Vertriebs-GmbH, HTV-Institut f√ľr Materialanalyse: Forschung und Entwicklung
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